Stickstoffbestimmung nach Kjeldahl

Die Kjeldahl Methode wurde im Jahr 1883 von Johan Kjeldahl revolutioniert. Seither ist diese Verfahrensweise aus den diversen Feldern der Chemie nicht mehr wegzudenken. Überall dort, wo der Stickstoffgehalt wichtig ist, findet man diese universelle einsetzbare Methode. Die Verwendung von Kjeldahl-Tabletten (Kjeltabs) unterstützt diese Methode und trägt zur Genauigkeit und Effizienz der Analysen bei.

Das Verfahren wird als offizielle Methode in verschiedenen Normen, wie OAC, USEPA, ISO, Pharmakopöen und verschiedenen europäischen Richtlinien beschrieben.

• AOAC (Association of Official Analytical Collaboration): Die AOAC International ist eine Organisation, die analytische Methoden validiert und standardisiert. Die Kjeldahl-Methode ist von der AOAC anerkannt und wird in verschiedenen offiziellen Analysenprotokollen beschrieben.
• USEPA (United States Environmental Protection Agency): Die USEPA setzt Standards und Vorschriften für Umweltanalysen. Die Kjeldahl-Methode wird auch von der USEPA für die Bestimmung von Stickstoffverbindungen in Umweltproben, wie Wasser und Boden, anerkannt und verwendet.
• ISO (International Organization for Standardization): ISO entwickelt und veröffentlicht internationale Standards. Es gibt spezifische ISO-Standards (z.B. ISO 5983 für Futtermittel und ISO 1871 für Nahrungsmittel), die die Kjeldahl-Methode als offizielle Methode zur Bestimmung des Stickstoffgehalts festlegen.
• Pharmakopöen Pharmakopöen wie die United States Pharmacopeia (USP), die European Pharmacopoeia (Ph. Eur.) und andere nationale Pharmakopöen enthalten offizielle Methoden zur Analyse von Arzneimitteln und deren Inhaltsstoffen. Die Kjeldahl-Methode wird in diesen Referenzwerken zur Bestimmung des Stickstoffgehalts in pharmazeutischen Produkten verwendet und ist in entsprechenden Monographien beschrieben.

Beschreibung und Anwendungen der Kjeldahl-Methode

Bei der klassischen Kjeldahl-Methode werden 0,5 – 3,0 g Probe mit Schwefelsäure aufgeschlossen. Diese bewirkt, dass die organischen Bestandteile einer Probe entfernt werden und Stickstoff als Ammoniumsulfat vorliegt. Mit einer starken Base (i.d.R. Natronlauge) wird Ammoniak freigesetzt, welches in Säure aufgefangen wird. Im Anschluss erfolgt die titrimetrische Bestimmung. Zur Beschleunigung der Reaktionsabläufe werden häufig Katalysatoren, sogenannte Kjeldahl-Tabletten (Kjeltabs), eingesetzt. Sie helfen die Siedetemperatur der Schwefelsäure zu erhöhen und die Aufschlusszeiten zu reduzieren.

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